活性污泥含有豐富的有機(jī)物和N、P、K等營養(yǎng)元素，利于農(nóng)田改良土壤結(jié)構(gòu)。一般活性污泥的泥齡為8~12天，超過這個時間，污泥的活性逐步減弱，菌團(tuán)大量死亡，處理污水能力下降，必須進(jìn)行排泥，將超過泥齡的污泥逐段排出，廢棄。而培養(yǎng)新的活性污泥，廢棄的污泥不可隨意亂倒，要經(jīng)過漚肥等工藝化廢為寶轉(zhuǎn)變成可利用的肥料。活性污泥中的銅對植物來說是一種基本的微量元素，但過量的銅就會產(chǎn)生有害作用。

本研究采用硝酸一氫氟酸做消解溶劑，微波技術(shù)消解廢活性污泥樣品，火焰原子吸收光度法測定其中的銅的質(zhì)量濃度。

實驗部分

儀器及試劑

試劑均為分析純,水為二次去離子水。
銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度均為1 g/L。
原子吸收分光光度計
Cu空心陰極燈
微波消解儀A8（40位，格丹納）

實驗方法

污泥樣品的制備

將干污泥樣品置于陰涼、通風(fēng)處晾干，平鋪于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒等壓散(勿破壞自然粒徑)，用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過160~200目篩(尼龍制品網(wǎng)篩)。

微波消解處理

稱取0.300g污泥樣品置于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入硝酸5.0 mL，氫氟酸1.0 mL，蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋，擰上罐蓋(注意壓控罐不加防暴膜)，放入微波爐中，按照消解程序進(jìn)行消解，消解完畢,待微波爐自動關(guān)閉片刻后打開爐門，取出罐體，冷卻至室溫。開蓋，過濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%HNO，溶液洗滌溶樣杯數(shù)次，合并過濾于100 mL的容量瓶中，定容待測。同時做試劑空白。

結(jié)果與討論

消解溶劑的選擇

分別用硝酸、王水、硝酸一過氧化氫、王水一過氧化氫及硝酸一氫氟酸消解污泥樣品,實驗結(jié)果見表。

由表1可知，硝酸、王水、硝酸一過氧化、王水一過氧化氫等溶劑硝酸一氫氟酸體系消解效果較好，樣品呈黃綠色透明液體。

線性范圍、精密度和準(zhǔn)確度試驗的考察

銅的檢出限分別為0.3000mg/L。按本法平行測定樣品6次，同時進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，所得精密度和加標(biāo)回收率見表2。

樣品測定

根據(jù)實驗方法，對廢活性污泥進(jìn)行測定，并將微波消解法和常壓消解法進(jìn)行對照分析，實驗結(jié)果見表2。

銅對比實驗結(jié)果，經(jīng)F檢驗：


由表1結(jié)合F檢驗和t檢驗結(jié)果可知，兩種方法無顯著差異。

結(jié)論

本方法測定活性污泥中的銅，采用格丹納微波消解儀A8，HNO和HF微波輔助消解樣品，原子吸收法測定，取得了十分良好的效果。在實樣分解中，大大減少了污染，空白值低，銅沒有揮發(fā)損失，且樣品消解快速完全。本方法測定銅的結(jié)果精密度好﹑準(zhǔn)確可靠、快速簡便。

格丹納微波消解儀A8具有超高效的樣品處理性能，雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計，三維微波輸出，實現(xiàn)高度的微波磁場均勻性；316超厚不銹鋼微波腔體，噴涂多層特氟龍，防止強(qiáng)酸腐蝕。20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無機(jī)/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等。