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檢測最全!石墨消解儀消解海綿鈀中18 種金屬元素方法

返回列表 來源: 儀德 發布日期: 2020.11.11
海綿鈀呈灰色海綿狀,能抵抗酸、堿,難于腐蝕,但能溶于王水中,溶于熱溫的鹽酸、硝酸和濃硫酸。耐高溫,熱電性能好,并且有良好的可塑性,能壓延成絲。因鈀具有獨特的物理化學性能,它可以用于珠寶飾物、電氣儀表、鐘表合金及化學工業等,也可用作催化劑、氣體吸收劑等。

石墨消解儀消解海綿鈀中18 種金屬元素方法

石墨消解儀消解海綿鈀中18 種金屬元素方法

根據現有國家標準規定,影響海綿鈀品級的雜質元素包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共18種,故準確測定海綿鈀中這18種元素具有重要意義。本文在采用 石墨消解儀對樣品海綿鈀的消解,通過ICP—MS測定海綿鈀中8種雜質元素含量的操作方法與大家分享。

實驗部分


1、儀器設備

電感耦合等離子體質譜儀、 石墨消解儀、超純水機。

2、試劑

Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au單元素標準溶液:1000μg/mL;Sc、Tb、Y混合內標儲備液:20pμg/mL。

3、石墨消解方法

將樣品用瑪瑙研缽磨碎,使樣品粒度不大于0.082mm。準確稱取0.1000g樣品于5OmL樣品管中,加10mL體積分數為50%的王水,放上蓋子,冷溶5min后,置于石墨消解儀上,運行設定程序進行消解,消解結束后,取下冷卻10min,用水定容到50mL,搖勻備用。隨同做空白試驗。

實驗選擇的石墨消解儀以及配套的50mL聚四氟乙稀材質的樣品管溶解樣品,稱樣、消解、定容、測定均在同一樣品管中進行,降低了樣品在轉移過程中帶來的損失和污染的風險。實驗選擇同一海綿鈀樣品在25℃、50℃、120℃3個消解溫度下進行試驗,結果表明,在25℃消解時,2h后肉眼可見少量細微難溶物,各元素的測定結果比120℃消解20min的結果偏低10~30,這說明此時樣品溶解未完全;在50℃消解時,2h后樣品溶液澄清,各元素的測定結果與120℃消解20min的結果基本一致;在120℃消解時,20min后樣品溶液澄清,呈棕黃色,這說明溶液消解完全。實驗最終選擇消解程序為:斜坡升溫7min至120℃,并在120℃保持20min。

4、加標回收及精密度試驗

選取海綿鈀樣品,按選定實驗條件和操作步驟進行11次平行測定,并加入適量待測元素的標準溶液進行加標回收和精密度試驗,結果如下表所示。

石墨消解儀消解海綿鈀加標回收測定結果

石墨消解儀消解海綿鈀加標回收結果

5、結論

石墨消解儀對海綿鈀的消解測定結果相當好,無線遠程控制消解,確保人員安全性,智能化程序設定消解,36孔可以進行批量樣品處理,大大提高工作效率,加熱、消解、趕酸一體化無需轉移。加熱石墨塊具有良好導熱效果、均勻性高,包裹式的加熱讓樣品消解徹底。


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