愛美之心人皆有之,化妝品是眾多女性的日常必備品,但是化妝品中重金屬超標安全問題是把控的第一大關,常見中的鎘會對呼吸道產生刺激,長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害較為明顯。還可導致骨質疏松和軟化。而銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚,持續接觸可破壞心臟及肝臟功能,吸入高含量的銻會導致銻中毒,癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難,嚴重者可能死亡。
此對化妝品中的重金屬檢測相關部門有嚴格明確的規定,文章中采用石墨消解儀對粉類化妝品消解測定鎘和銻元素含量。有效檢測分析化妝品品質問題,為市場及質檢監管提供有利的技術保障。
實驗驗部分
一、實驗設備
1)、DS-360石墨消解儀,廣州儀德精密科學儀器股份有限公司。
2) 、超純水系統,美國。
3) 、電感耦合等離子體質譜儀,美國。
二、準備試劑
1) 、Agilent多元素混標Part#5183-4688:10mg/L。
2) 、Agi1ent內標Part#5183:l00mg/L。
3) 、Agilent調諧液Part#5185—5959:1ug/L。
4) 、硝酸
5) 、過氧化氫
6) 、鹽酸羥胺
三、樣品分析步驟
3.1、樣品的前處理
準確稱取混勻試樣約1.00g,置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h后,加入過氧化氫2.0mL,混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱,通過無線平板電腦設置消解程序,程序如下表,啟動加熱2h(溫度控制在l00℃~110℃),取出,冷卻至室溫,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,放置15min~20min,用載流液定容至25mL,備用。隨同試樣做試劑空白。
以5%硝酸作為溶劑,將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回歸方程及相關系數見表如下。
由表中數據可知,鎘和銻的標準曲線相關系數分別為0.9997和0.9998,線性回歸較好。
四、精密度實驗
在儀器設定條件下,取10ug/L濃度的混標溶液連續進行6次平行測定,由下表可知,相對標準偏差RSD分別為0.11%和0.12%,結果令人滿意。
五、實際樣品測定
對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號,對其鎘和銻的含量進行測定。測定結果如下表中所示:
由上表結果可知,所測樣品中鎘含量全部合格,有個別樣品的銻含量超標。
六、結論
采用濕法消解處理樣品,用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速,穩定性高,靈敏度、精密度及準確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量,為及時、有效地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術保障。
石墨消解儀消解程序升溫加熱均勻速度快,同時可設置多段升溫控制,無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸,操作簡單,消解效果好。
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