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陶瓷電熱板加熱消解大米小麥中金屬離子測定

返回列表 來源: 儀德 發布日期: 2021.09.17
谷物中含有多種金屬離子,大部分對于身體健康有重要作用,其含量范圍集中在10-100 μg/g,屬于微量分析。對于金屬的處理,大部分的現有文獻采取的是以混合強酸加熱并溶解的方法,但是這種方法本身極具危險性,而且環境有極大的影響。所以本次實驗中選擇進行長時間的灰化以除去有機物,代替酸解的方法。

對于金屬的微量分析,分光光度法靈敏度高,易于操作,是當前十分經典的測量微量金屬的方法。但分光光度法存在著準確度極差的缺點,所以我們希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法時常用的準確分析的方法,誤差極小,EDTA是一種極強的絡合劑,可以和多種金屬離子絡合,常用來測量金屬離子的含量。因此,本實驗將這兩種方法結合,采用 實驗電熱板消解加熱測量谷物中的金屬含量。

實驗電熱板


實驗過程

儀器與試劑

實驗電熱板HT-200(格丹納)
紫外可見分光光度計

基準碳酸鈣,鐵標準溶液,基準氧化鋅,六水合氯化鎂,1%鈣指示劑,鋅試劑固體,0.20%鄰二氨菲溶液,pH-8.8的硼砂硼酸緩沖溶液


實驗方法

1.樣品處理
稱取20.0g樣品于坩堝中,先在實驗電熱板上預加熱蒸發至無水分,固體呈黑色,轉移至馬弗爐,加入適量濃硝酸,灼燒至固體呈灰白色。用5%硝酸溶解殘留固體并定容至100mL。

2.標準溶液配制。

3.鈣鎂含量測定

1)鈣鎂總量測定
利用EDTA與鈣鎂絡合的反應,在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子的干擾,再加入適量氨性緩沖溶液,以EBT為指示劑滴定溶液中的鈣鎂總量。

2)鈣含量測定
在溶液中加入氫氧化鈉溶液調節pH 至11-12,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標準溶液滴定鈣離子含量。

4.鋅含量測定
在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子,加入4mL鋅試劑,再加入 3mL硼砂硼酸緩沖溶液調節pH 至8.8,用蒸餾水稀釋至25.0mL,用分光光度計在618nm 處測定吸光度。

5.鐵含量測定
在溶液中加入1.0mL鹽酸羥胺,混勻靜置2min后加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.0mL乙酸鈉,加水稀釋至25.0mL,在510nm測定吸光度。

結果與討論

表格1谷物中金屬離子的含量


實際樣品中離子濃度的測定

樣品經過長時間灰化后仍有少量紫色物質存在,可能是其他離子或殘余有機物。灰化后,大米樣品殘余量極低,可能是誤差增大的原因之一。

最終ICP測試數據顯示:

表2 最終ICP測試數據


與所測得的數據相差較大,推測原因是對于實際樣品中的離子環境估計不足,仍存在很多未知離子的干擾,需要進一步的研究。


總結

實驗最終探索出了一條基本可以確定谷物重金屬含量的方案,但誤差較大,仍存在許多地方可以改進。由于時間原因,并未進行更深入的探索及研究。最終的樣品體系中存在許多雜離子,所采取的實驗方案并不能全部消除影響。本次實驗中的格丹納實驗電熱板HT-200采用了陶瓷板加熱體發熱提供高溫熱量讓樣品加熱,使樣品受熱面積更加的均勻。并且是分體控制方式,在通風櫥外進行控制加熱,科研人員可以遠離酸霧和熱量,安全又方便。


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