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研究丨波長色散X射線熒光光譜儀對加氫原料油微量氯含量的測定

返回列表 來源：儀德發布日期： 2021.08.19

前言

2013年5月，勝利原油含氯異常偏高，對華北及沿江地區多家煉油企業的正常生產造成了巨大沖擊。原油中有機氯化物在蒸餾裝置中發生水解,生成的HCl 遇水會形成稀鹽酸，將對初餾塔和常壓塔頂及塔頂冷凝系統造成腐蝕;在加氫裝置中,會形成氯化銨在換熱器等處結鹽堵塞,這將嚴重影響煉油裝置的長周期穩定運行。因此監控蠟油加氫原料油的氯含量，是掌握加氫裝置運行和腐蝕情況的關鍵依據。

原油中所含元素對石油煉制、加工和產品質量有很大影響，快速準確測定其含量具有重要意義。開發波長色散x射線熒光光譜儀測定蠟油中的微量氯元素，直接測定加氫原料油中的微量氯含量，操作簡單快速、結果準確。因此本文章對油品元素分析工作中樣品采用日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV進行檢測。

測定石油及石油產品氯含量

實驗部分

1.儀器與試劑

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV
氯苯（CAS：108-90-7，純度>99%）
容量瓶
無氯白油

2.實驗方法

2.1自制標樣和標準曲線
稱取適量的氯苯和無氯白油于容量瓶中，配置500mg／kg儲備標樣。稱取適量的儲備液，與氯含量為1mg／kg(微庫侖方法測得)的蠟油加氫原料油為空白，用標準加入法配制濃度為1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg／kg的標準溶液，按1.31中的條件測量Cl的x射線熒光強度，并與濃度按線性回歸得校準曲線。

空白樣品校準曲線

空白樣品校準曲線如圖1所示。

測量條件下，X射線熒光強度與油品中氯的質量含量在1.0—9.0mg／kg范圍內有較好的線性關系。回歸線性方程為：F=0.019c+0.040(c的單位為mg／kg；熒光強度F的單位為kcps)，相關系數R2=0.992。結果表明在1.0～9.0mg／kg范圍內熒光強度和質量濃度之間呈線性關系。

2.2基質效應
基質效應(MatrixEffect，ME)，在被測量的樣品中除了待測元素以外的其他元素統稱為基質，由于被測量樣品中基質成分的變化造成測量結果的偏差，就叫基質效應。為了檢驗樣品基質與標準溶液基質(白油)對氯含量測定的影響，將儲備標樣500mg／kg溶液分別稀釋為0、1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg／kg的標準溶液，制作標準曲線，F=0.019c+0.079，R2為0.994，見圖2。白油基質標樣曲線與樣品標準曲線相比，斜率基本相同，但是截距高出將近一倍。

標樣（白油）校準曲線

圖2標樣（白油）校準曲線

用相同的加標樣品對不同的標準曲線分析，考察不同基質對測定結果的影響。平均基質效應≤20％，則認為基體效應可以忽略；如果>20％則認為基質效應對檢測結果具有顯著性的影響，基質效應不能忽略，要使用基體校正或標樣基體校正消除影響。基質效應計算如下：

ME％=(M1-M2)／M1×100％

M1為白油校準曲線測定結果，M2為空白樣品校準曲線測定結果。

由表可知，樣品基質效應是減弱的，絕對值>20％嚴重影響cl元素的測定，分析原因是由于加氫原料蠟油組成復雜，與白油基體在碳氫比，硫含量、氮含量、微量金屬含量方面存在較大差異造成的。為了確保分析結果的準確，采用樣品標準加入的方法配制標樣，建立標準曲線，消除基體干擾。

兩種油品基質效應

2.3檢出限和定量下限
加氫原料油中氯含量檢出限，以3倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到，其值為0.6mg／kg，以10倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到2mg／kg。

2.4回收率與精密度試驗
選取4個原料蠟油樣品,采用加標回收率的方法進行準確度試驗,計算回收率93.8% ~113.0% ,如表所示。

選取5個原料蠟油重復測定5次，考察方法的重復性，結果如表4所示。

氯的重復性實驗

3.結論
波長色散x射線熒光光譜法測定加氫原料蠟油中的氯含量，基質效應影響嚴重，采用低含量的空白樣品制作標準曲線能夠消除影響。日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV測定快速高效，線性相關性較好，回收率和準確性較高，能夠滿足加氫工藝對原料氯含量監控的需要。

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀

參考文獻
[1]GB/T 18612 - 2011，國家質量監督檢驗檢疫局標準原油有機氯含量的測定[ S].
[2]SH/T 0161 - 1992.中國石化行業石油產品中氟含量測定法(燒瓶燃燒法)[S].
[3]DB51/T 1703 - 2013,地方標準備案公告2014年第Ⅰ號(總第169號)汽油中氟含量的測定電位滴定法[ S].