人口越來(lái)越多，不斷惡化著日常生活污水、工業(yè)污水、污染經(jīng)常長(zhǎng)時(shí)間的沉積倒置水里的污泥也越來(lái)越多。污泥慢慢積累各種重金屬等，如果處理不好會(huì)對(duì)周邊環(huán)境造成二次污染，對(duì)人體也會(huì)生產(chǎn)危害。過(guò)去對(duì)污泥消解方法都是使用電熱板進(jìn)行前處理，時(shí)間長(zhǎng)，酸消耗多，處理過(guò)程中組分易遺失，且準(zhǔn)確性及重復(fù)性較差，本文章中使用智能消解儀消解法對(duì)樣品消解徹底，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力，精密度高，越來(lái)越受到多數(shù)分析研究人員的青睞。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

儀器：等離子發(fā)射 光譜儀；智能石墨消解儀。

智能消解儀消解污泥

試劑：硝酸(分析純)；過(guò)氧化氫(30％)、氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)；土壤標(biāo)準(zhǔn)物：ESS一1

2、樣品處理及測(cè)定

將采集城市污水廠的污泥，然后進(jìn)行冷凍干燥后，四分法取樣，用瑪瑙研缽研磨并過(guò)100目尼龍篩，然后稱(chēng)取0.2g樣品放人消解管中，加入5mlHNO3，2mlH2O2：，2mlHF，充分混勻待反應(yīng)平穩(wěn)后將消解管放人智能消解儀中按照設(shè)定的消解程序進(jìn)行消解，消解待剩余液體大約為3ml時(shí)趕酸完畢，在溫?zé)崆闆r下用l％HNO3，最后定容上機(jī)測(cè)定。同時(shí)制備空白樣品。

3、土壤樣品方法精密度

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，稱(chēng)取0.2g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ESS一1經(jīng)消解后定容進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定7次后取平均值結(jié)果如下表所示：

土壤樣品精密度檢測(cè)結(jié)果

從表中可以看出，銅、鋅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.0％、4.7％，說(shuō)明方法精密度好，測(cè)定結(jié)果令人滿意。

4、土壤加標(biāo)測(cè)定回收率

對(duì)消解完畢的土壤樣品根據(jù)其測(cè)定含量進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，測(cè)定三次，回收率如下表所示：

土壤樣品智能消解后加標(biāo)回收檢測(cè)結(jié)果

從上表可以看出，兩種元素回收率在99％～104％之間，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確可靠。

結(jié)果討論

本文采用智能消解儀消解土壤測(cè)定所含金屬元素銅、鋅，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足測(cè)定要求，智能消解儀可批量前處理，大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時(shí)間，無(wú)線遠(yuǎn)程控制，操作簡(jiǎn)單，只需要設(shè)計(jì)后程序運(yùn)行，讓人員遠(yuǎn)離消解過(guò)程的酸霧，安全健康。石墨塊采用包裹式加熱，樣品受熱更均勻、控溫更精準(zhǔn)。最后銅、鋅含量測(cè)定，實(shí)驗(yàn)證明該方法精密度和準(zhǔn)確度較好，回收率較高，滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定要求。